1.什么是流動(dòng)化學(xué)?
流動(dòng)化學(xué),即持續(xù)工藝或連續(xù)流動(dòng)化學(xué)。首先以既定流速將兩個(gè)或更多不同的反應(yīng)物流泵送至一個(gè)腔室、管子或者微型反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生反應(yīng),然后在出口處收集包含所產(chǎn)生化合物的流體。這一過程僅需要少量物料,并且很大程度上提高了工藝安全性。由于連續(xù)流動(dòng)技術(shù)的內(nèi)在設(shè)計(jì),可以達(dá)到批次反應(yīng)無法安全達(dá)到的反應(yīng)條件,同時(shí)杜絕了批次之間產(chǎn)物的差異性。具有產(chǎn)物品質(zhì)更高、雜質(zhì)更少、反應(yīng)循環(huán)時(shí)間更快的優(yōu)勢。
2.批式和流動(dòng)的區(qū)別
傳統(tǒng)的合成方法
一鍋煮的做法
反應(yīng)*結(jié)束后經(jīng)過后處理,才能獲得產(chǎn)品
關(guān)鍵因素:濃度、混合、溫度、反應(yīng)時(shí)間
新技術(shù)
反應(yīng)試劑持續(xù)流到反應(yīng)器中
試劑在流動(dòng)反應(yīng)器中混合反應(yīng)
產(chǎn)物持續(xù)從反應(yīng)器中流出
關(guān)鍵因素:流速、混合、溫度、停留時(shí)間
3.流動(dòng)化學(xué)的類型
同相流動(dòng)化學(xué):同種液-液反應(yīng)、兩種液-液反應(yīng)。
異相流動(dòng)化學(xué):固液反應(yīng)、氣液反應(yīng)、氣-液-固反應(yīng)
4.流動(dòng)化學(xué)優(yōu)勢
①的溫度控制(-100 ℃ to 250 ℃ );
比表面積大,熱轉(zhuǎn)移效果好;反應(yīng)器中的溫度均勻(不像批式反應(yīng)器中有梯度);反應(yīng)響應(yīng)和控制更快更有效。
②混合快速;
超快混合,重現(xiàn)性好:流動(dòng)通道直徑小,創(chuàng)造層流條件;擴(kuò)散混合快速、、重現(xiàn)性好。
③清潔的反應(yīng);
產(chǎn)物*與反應(yīng)物分離,無過度反應(yīng)。
④快速的反應(yīng);
提高反應(yīng)速率 根據(jù)Arrhenius定律,反應(yīng)速率根據(jù)溫度的提高成指數(shù)增加:
溫度每增加10度,反應(yīng)速率提高一倍。
流動(dòng)化學(xué)系統(tǒng)易于加壓,可加熱到溶劑沸點(diǎn)以上,這稱作: super-heating。
反應(yīng)快速,并且能完成先前不易進(jìn)行的反應(yīng)。根微波類似。
⑤可安全的使用活性或有毒試劑;
更安全地使用危險(xiǎn)試劑:實(shí)際反映的體積很小(通常<50ml);優(yōu)異的熱轉(zhuǎn)移可以快速地散熱,確保溫度穩(wěn)定;幾乎所有的試劑均能使用;減少人為的操作,降低了風(fēng)險(xiǎn)。
⑥易于放大;
關(guān)鍵點(diǎn)仍保持一致:停留時(shí)間、投料比、溫度、壓力。
停留時(shí)間=反應(yīng)體積/總流速
快速混合,的溫度控和停留時(shí)間確保良好的重現(xiàn)性。
放大-克級: 加大反應(yīng)器體積或增加停留時(shí)間;百克級: 提高反應(yīng)器體積,串聯(lián)反應(yīng)器,增加停留時(shí)間或三者結(jié)合;千克級: 需要工業(yè)級別的工程師提供協(xié)助。
⑦易于進(jìn)行多相反應(yīng);
固相、液相和氣相均可作為反應(yīng)物:對于固體,無需過濾;對于氣體,使用量小,提高了安全性。
⑧可一線完成多步反應(yīng);
可順序進(jìn)行多步反應(yīng):無需像批式反應(yīng)那樣處理反應(yīng)釜中的所有物質(zhì)才能得到產(chǎn)品(溶劑中的產(chǎn)品可立即用到下一步反應(yīng));反應(yīng)器可以次序排列;整個(gè)系統(tǒng)可自動(dòng)調(diào)整流速和反應(yīng)時(shí)間。
⑨易于自動(dòng)化;
⑩占地小。非常緊湊;模塊化。
流動(dòng)化學(xué)需要哪些模塊
• 高壓輸液泵獲得持續(xù)流動(dòng)的溶液/試劑:流速的精度和泵的耐化學(xué)腐蝕性很關(guān)鍵。歐世盛高壓恒流輸液泵能平穩(wěn)無脈動(dòng)、大流量、耐壓、耐腐蝕、耐高溫、耐粘稠顆粒
• 混合器讓試劑混合:可以用簡單的T型交叉,也可用更的微混合芯片進(jìn)行超快速混合。
• 反應(yīng)器就是反應(yīng)發(fā)生的地方:根據(jù)所做反應(yīng)的不同有不同形狀和材質(zhì)的反應(yīng)器,但所有的反應(yīng)器直徑都很小。
• 背壓調(diào)節(jié)器給系統(tǒng)加壓:由此可以加熱到溶劑沸點(diǎn)以上的溫度。
• 背壓閥后端串聯(lián)一臺在線檢測器,對每次更換條件的結(jié)果做在線監(jiān)測,則可以讓實(shí)驗(yàn)效率大大提高
• 其它選項(xiàng):如收集器、控制軟件等等。
完整流動(dòng)化學(xué)模塊系統(tǒng)流程圖